萃取时乳化了怎么办？
常见原因
反应液中含有表面活性物质、细小固体颗粒（如钯黑、无机盐）、两相密度接近，或振摇过于剧烈。DCM 与碱性水溶液、含 DMF 的体系尤其容易乳化。
破乳方法
- 加饱和食盐水 ：增大水相密度和离子强度，最常用。
- 过滤 ：用硅藻土垫过滤整个乳化层，除去稳定乳液的细小固体。
- 静置 ：时间允许时静置 10–30 分钟或更久。
- 离心 ：小体积时效果最好。
- 调节 pH ：酸碱条件下形成的乳化，可适当调节 pH 使界面物质溶解或析出。
- 加少量醇 ：加入少量甲醇或乙醇改变界面张力（会略增加产物在水相中的损失）。
- 更换或补加溶剂 ：加入更多有机溶剂拉开密度差，或改用 EA 代替 DCM。
预防
萃取时轻轻颠倒而不是剧烈振摇；含固体的反应液先过滤再萃取；先旋蒸除去 THF、MeCN 等水溶性溶剂再萃取。