TLC 斑点拖尾怎么办?
柱层析时同样适用
TLC 中需要加 Et3N 或乙酸的化合物,柱层析洗脱剂中也应加入相同比例的添加剂,否则柱上拖尾更严重。
| 原因 | 表现 | 解决方法 |
|---|---|---|
| 点样过多/过浓 | 斑点大、拉长 | 稀释样品,点小点 |
| 碱性化合物(胺、吡啶) | 与硅胶酸性硅羟基作用,拖尾明显 | 展开剂中加 0.5–1% Et3N 或氨水;或用碱性氧化铝板 |
| 酸性化合物(羧酸) | 拖尾、斑点模糊 | 展开剂中加 0.5–1% 乙酸或甲酸 |
| 极性太大 | 停在原点附近拖尾 | 提高展开剂极性,如 DCM/MeOH,或换反相板 |
| 样品在硅胶上分解 | 出现连续拖带 | 做二维 TLC 判断;改用中性氧化铝或快速柱 |
| 含高沸点溶剂(DMF、DMSO) | 原点附近拖尾、斑点变形 | 点样后用吹风机或真空除去溶剂再展开 |