产率超过 100% 是什么原因？
常见原因
- 残留溶剂 ：最常见。乙酸乙酯、DCM、DMF、甲苯等在高真空下也需要较长时间才能除净。可通过 ¹H NMR 中的溶剂峰判断。
- 残留水 ：极性产物、盐类易吸水。
- 无机盐 ：后处理时盐类（如 Na2SO4 细粉、NaCl）带入产物，或未完全除去的硅胶。
- 盐型算错 ：产物实际是 TFA 盐或盐酸盐，但按游离碱分子量计算理论产量。例如 Boc 脱保护用 TFA 后，产物为 TFA 盐，分子量需加 114.02；盐酸盐加 36.46，且可能是双盐酸盐。
- 杂质 ：未反应原料、试剂副产物（如 DCU、Ph3PO、四丁基铵盐）。
处理方法
- 高真空干燥过夜，必要时加热；与 DCM 或乙醚共蒸去除高沸点溶剂。
- 用 NMR 检查溶剂峰、LC-MS 检查纯度。
- 按正确的盐型分子量重新计算。
- 如需精确产率，可用定量 NMR（qNMR）测定纯度后折算。